卡費休試劑的標定方法一般有純水標定、含水甲酵標準溶液標定和穩定的結晶水合物標定三種。
(1) 純水標定法取數個干燥具塞滴定瓶，加入25mL無水甲醇，用費休試劑滴定至終點。這時滴定瓶內呈無水狀態，隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30．00mg，在劇烈攪拌下，以費休試劑滴定至終點，求得每毫升費體試劑相當于水的質量M^.
(2)含水甲醇標準溶液標定法
(i)含水甲醇標準溶液的配制 含水中醇標準溶液是用無水甲醉加入定還的燕螺水配成的。無水甲醇應經過金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇立即用來配制。
取充分干燥的500mL存雖瓶，在瓶中加入無水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減員法準確稱設蒸餾水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用元水甲醇稀釋至刻度。即使經過多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此必須對此值予以校正?？稍诓粩鄶嚢?，保持利同條件下，用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量費休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。
(ii)標定方法在于燥的滴定瓶中加入無水甲醇10mL，以費休試劑滴至終點。然后準確量取一定量的含水甲醇標準溶液(含水量為Hmg)，以費休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)計算費休試劑的滴定度T(mg／mL)：
以含水甲醇標準液標定費休試劑結果準確、操作簡便，而且可進行反滴定。但是，含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數更大，標定時須注明當時溫度。在使用中溫度有明顯差別時，須需對水甲醇標準溶液的體積予以校正。當使用含水甲醇標準液反滴定時，更要注意這種溫度對體積造成的影響。
（3）穩定的結品水合物標定法一般用于標定（費休試劑的結晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15．66%。在150℃加熱后含水量為15．652%，將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費休法終點判定費休法的滴定終點，對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點。

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