如何保證卡爾費休水分測定儀的測定精度
1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。
2. 卡爾費休試劑的滴定度的大小, 根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的 試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(＜5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些, 否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測量誤差。
3.滴定試劑的發送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時, 滴定頭的液界處有可能發生化學反應而影響測定精度。
4.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致, 包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。