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  8. 如何利用卡爾費休水分測定儀測試乙酸乙酯中的水分

    發布于 2015/09/18閱讀(1351)來源 hj1

    摘要

    如何利用卡爾費休水分測定儀測試乙酸乙酯中的水分

    內容

    如何利用卡爾費休水分測定儀測試乙酸乙酯中的水分

     一、水分的危害
    1、在塑料軟包裝的干式復合生產中,乙酸乙酯溶劑的水份含量是關系到復合質量的重要因素之一。它可以造成很多不利影響:
          (1)水分消耗固化劑,使主劑、固化劑配比不準確,影響產品固化,容易出現發粘現象。
          (2)由于水分與固化劑的反應,快速生成二氧化碳,限制粘合劑的浸潤,也容易使產品出現氣泡。
          (3)水分奪取固化劑,可能導致粘合劑生成內聚強度比較高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),產品易出現晶點和變硬。
          (4)水分溶入溶劑,使乙酯揮發速度減慢,使粘合劑的鋪展速率,和硬化速率受到影響,也容易導致溶劑殘留。乙酯中的水分來源主要有兩個渠道,其一是產品本身自帶,如我國《GB3728-91工業乙酸乙酯》中規定,優等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。其
    2、乙酯在存放過程中吸收的水分,因為乙酯屬于易揮發液體,在揮發過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結放熱,而凝結的水分則很快溶入乙酯中,進一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時尤為突出。鑒于這種情況,在復合前事先測定乙酯中水分含量就顯得非常重要了。

     二、各種水分測定儀的比較
    市售的水分測定儀有很多,按測試方法分有以下幾種:
          紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%-90%的木材、紙張等材料的測定,結構簡單,價格低廉。
          卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積大,測定精確度最高,適合水分含量100PPm以下水分含量,一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業產品測定,價格昂貴。
          卡爾費休容量法,結構比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm-100%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業產品測定,價格從數千元到數萬元不等。
          可以看出,對于軟包裝行業,在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量,使用卡爾費休容量法水分測定儀完全可以滿足要求,而且經濟性比較好。

    三、卡爾費休容量法水分測定的測定原理
          卡爾費休容量法測定水分含量,主要依據電化學反應: I2+2e2I- 在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,兩個電極間則沒有電流通過。 卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發生如下化學反應:
          H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3 C5H5N·SO3 CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3 C5H5N·HI→C5H5N·H I-
          該反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在,才能發生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。 庫侖法的電化學原理同上面相同,但沒有滴定過程。其把定量卡爾費休試劑置入反應池中,測量電導率。
          再把一定量含有水分的待測試樣加入反應池,按上述反應式產生了I-與卡爾費休試劑中的I2一起構成導電液體,電腦根據加入待測試樣前后溶液電導率(庫侖)的微小變化計算加入待測試樣的水分含量。

    四、選購水分測定儀的注意事項
          對于市售的各種卡爾費休容量法水分測定儀,建議軟包裝廠家根據性價比排列,選擇購買時注意以下幾點:
          1、 選擇時最好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
          2、 選擇時應考慮購買全密閉系統測試。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入的困擾。
          3、 應考慮計量泵的壽命問題。計量泵等屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產生泄漏,導致儀器的報廢。
          4、 電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,最好選擇配備優質鉑電極的儀器,以保持電極壽命。

    五、卡爾費休容量法水分測定過程
           在卡爾費休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但基本過程相似。以北京蘭德梅克公司的ZD-2型全自動水分測定儀為例,其測定過程如下:
          1、 消除溶液空白
          在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定開始注液,將卡爾費休試劑注入反應池,直至甲醇中的微量水分反應完畢,儀器自動停止并報警。
          2、標定卡爾費休試劑
          按復零鍵,用10ul取樣器取10mg(10ul)蒸鎦水入反應池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮,此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的m1數,由此可計算出每m1卡爾費休相當于水的mg量。 F=10/A 式中:F—每ml卡爾費休溶液相當于水的mg量 10—稱取水重量的mg數 A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的mg(ul)數
          3、測定水分含量
          按復零鍵,用取樣器取10ml被測的乙酸乙酯(或甲苯),加入把應池中。按滴定開始鍵,進行滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮,其結果按下式計算: 水份含量=A1×F/10000 式中:A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的m1量 F一每m1卡爾費休液相當于水的mg量 10000指加入10ml乙酸乙酯(或甲苯)重量的mg數。
          上述2、3兩步綜合計算:乙酯水分含量=可以看出,上述試驗過程快速,計算簡單,原理容易理解。 精確測定乙酸乙酯溶劑中的水分,不但可事先避免復合中的質量問題,把損失降低到最小程度,而且可與溶劑生產廠家進行有據交涉,退換不適用的溶劑。

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